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重金屬檢測(cè)常見(jiàn)方法有哪些
發(fā)布時(shí)間:2020-08-21 175

質(zhì)譜法

質(zhì)譜法是將待測(cè)物質(zhì)的分子轉(zhuǎn)變成帶電粒子,利用穩(wěn)定的磁場(chǎng)(或交變電場(chǎng))使帶電粒子按照核質(zhì)比的大小順序分離開(kāi)來(lái),并形成可以檢測(cè)的譜圖。在重金屬檢測(cè)中一般使用等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),將電感藕合等離子體與質(zhì)譜聯(lián)用,利用電感藕合等離子體使樣品汽化,將待測(cè)金屬分離出來(lái),從而進(jìn)人質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。

 

ICP-MS可通過(guò)離子荷質(zhì)比進(jìn)行無(wú)機(jī)元素的定性、 定量分析,可與高效液相色譜、氣相色譜、毛細(xì)管電泳等進(jìn)樣或分離技術(shù)聯(lián)用,具有比原子吸收法更低的檢測(cè)限,是痕量元素分析領(lǐng)域中最先進(jìn)的方法,具有靈敏度高,精密度好,檢出限非常低(可以達(dá) ppt 或 ppq 級(jí))等優(yōu)點(diǎn),分析曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍更寬,干擾少等優(yōu)點(diǎn),可用于除汞以外的絕大多數(shù)重金屬的測(cè)定。但其價(jià)格昂貴,易受污染,推廣應(yīng)用受到限制,目前ICP-MS的應(yīng)用還僅僅局限在研究中。

 

電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析法是一種根據(jù)物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來(lái)確定其組成與濃度的方法。電化學(xué)分析法檢測(cè)重金屬主要包括伏安法、極譜法和離子選擇性電極法等。電化學(xué)分析的測(cè)量信號(hào)是電導(dǎo)、電位、電流、電量等電信號(hào),所以電化學(xué)分析的儀器裝置較為簡(jiǎn)單,易于自動(dòng)化和連續(xù)分析,是一種公認(rèn)的快速、靈敏、準(zhǔn)確的微量和痕量分析方法。

 

它的檢測(cè)限低10-12,而且儀器簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉。伏安法和極譜法雖然有很低的檢測(cè)下限, 但是其檢測(cè)條件苛刻, 儀器操作難,所以實(shí)際檢測(cè)中運(yùn)用并不多。以極譜法為例,試樣經(jīng)消解后,鉛以離子形態(tài)存在。

 

在酸性介質(zhì)中,Pb2+與 I-形成的 [PbI4]2-絡(luò)合離子具有電活性, 在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。峰電流與鉛含量呈線(xiàn)性關(guān)系,以標(biāo)準(zhǔn)系列比較定容。用示波極譜儀在峰電位 -470 mV 處記錄鉛的峰電流。用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算試樣中鉛的含量。極譜法的檢出限為0.085mg/kg 。極譜法設(shè)備較廉價(jià),檢測(cè)速度快,操作簡(jiǎn)單,但檢出限偏高,重現(xiàn)性較差。而離子選擇性電極法是通過(guò)測(cè)量電極電位來(lái)測(cè)定離子活度的一類(lèi)電化學(xué)方法,其所需儀器設(shè)備便攜價(jià)廉,分析操作簡(jiǎn)單單快速,測(cè)量線(xiàn)性范圍廣,選擇性和靈敏度較高,因此可現(xiàn)場(chǎng)分析。仍處于發(fā)展階段,運(yùn)用不夠成熟,有待完善。

 

基于 QCM技術(shù)的檢測(cè)方法

石英晶體微天平是一種基于壓電效應(yīng)的高靈敏質(zhì)量傳感器 (靈敏度可達(dá) ng 級(jí)),裝置簡(jiǎn)單,使用方便,已廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)傳感檢測(cè),金納米粒子較大的團(tuán)簇質(zhì)量為以石英晶體微天平為代表的質(zhì)量敏感型傳感器提供了高靈敏度的物質(zhì)基礎(chǔ)。目前基于石英晶體微天平的納米金探針檢測(cè)重金屬已有一定的研究,此方法不僅具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn),而且方法簡(jiǎn)單、快速、成本低、便于現(xiàn)場(chǎng)分析因而便于普及。已有報(bào)道通過(guò)在石英晶體微天平表面形成納米復(fù)合物引起質(zhì)量變化來(lái)檢測(cè)溶液中的痕量重金屬離子。其做法是先讓金屬離子在羧基修飾的 QCM表面進(jìn)行絡(luò)合吸附,然后加入羧基修飾的金納米粒子,使之與 QCM表面吸附的重金屬離子結(jié)合,在 QCM 表面形成一層三明治結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合物, 引起 QCM諧振頻率明顯下降, 從而實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)。該方法大大提高了 QCM 檢測(cè)重金屬離子的靈敏度,且具有重現(xiàn)性好、傳感器易再生等特點(diǎn)。

 

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP)在鉛的特征譜線(xiàn)處有吸收,在一定濃度范圍內(nèi), 其吸收值與鉛含量成正比,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法確定試樣中鉛含量。ICP法的檢出限可達(dá) 0.1~1 μg/g。ICP 分析速度快,可以同時(shí)快速分析多種元素,檢出限低,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍寬,可達(dá) 4~6個(gè)數(shù)量級(jí),樣品消耗少。

 

通過(guò)和其它檢測(cè)方法聯(lián)用,檢出限可達(dá)更低的數(shù)量級(jí),重復(fù)性更好。因此ICP 被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、地質(zhì)冶金等眾多領(lǐng)域。但是ICP 設(shè)備昂貴,制樣復(fù)雜,儀器消耗大量的氬氣,不能普遍推廣。展望在工業(yè)高速發(fā)展的現(xiàn)代,對(duì)環(huán)境的保護(hù)顯得尤為重要。 為了對(duì)重金屬離子的污染程度進(jìn)行科學(xué)的評(píng)價(jià)及治理, 需要對(duì)水體中的重金屬離子含量進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)時(shí)分析。

 

中科檢測(cè)具備齊全檢測(cè)資質(zhì),能依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,對(duì)重金屬進(jìn)行科學(xué)檢測(cè),出具可靠檢測(cè)報(bào)告。如果有相關(guān)檢測(cè)需求,歡迎聯(lián)系。

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