元素分析在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作用,可廣泛應(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品,從而揭示化合物性質(zhì)變化,得到有用信息,是科學(xué)研究的有效手段。那么常見的元素分析儀器都有哪些呢?大致有以下五種。
1.X射線熒光光譜儀(XRF)
原理:用一束X射線或低能光線照射樣品材料,致使樣品發(fā)射二次特征X射線,也叫X射線熒光。這些X射線熒光的能量或波長是特征的,樣品中元素的濃度直接決定射線的強(qiáng)度。從而根據(jù)特征能量線鑒別元素的種類,根據(jù)譜線強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析。
XRF有波長散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)兩種,前者測量精密度好,穩(wěn)定性高,但結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)格昂貴,應(yīng)用較受限,后者結(jié)構(gòu)簡單,價(jià)格低,但干擾元素多,且準(zhǔn)確性低,目前還處在繼續(xù)完善階段。
分析元素范圍:4號(hào)鈹(Be)-92號(hào)鈾(U)
分析特點(diǎn):分析速度快,操作簡單,適合大塊樣品的測試;可進(jìn)行元素定性分析,確定元素的類型;可實(shí)現(xiàn)全元素掃描;可對(duì)元素進(jìn)行半定量分析,某些元素有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)也可進(jìn)行定量分析,檢出限較高。
2.電鏡能譜分析(EDS)
原理:高能電子束照射樣品產(chǎn)生X射線,不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率,即具有不同能量,通過檢測不同光子的能量來對(duì)元素進(jìn)行定性分析,另元素的含量與X射線的強(qiáng)度有關(guān)系,通過此關(guān)系可以對(duì)元素進(jìn)行定量分析。
分析元素范圍:4號(hào)鈹(Be)-92號(hào)鈾(U)
分析特點(diǎn):一般與電鏡組合用于微區(qū)及表面分析;主要用于元素的定性及半定量分析,可實(shí)現(xiàn)全元素掃描,檢出限較高;可進(jìn)行元素的面、線、點(diǎn)分布分析。
3.等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES)
原理:樣品由載氣(氬)帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析),根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。
元素分析范圍 3號(hào)鋰(Li)-92號(hào)鈾(U)
分析特點(diǎn):主要用于金屬元素的微量/痕量分析,不太適合鹵素及碳?xì)溲醯仍氐臏y試;精確度高,檢出限可達(dá)ppm甚至ppb級(jí)別;除少量的水樣液體可以直接進(jìn)樣外,其他樣品一般都要進(jìn)行前處理,即將樣品溶解成無機(jī)稀酸溶液;可進(jìn)行多元素同時(shí)測定。
4. 電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS)
原理:ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體,它的進(jìn)樣部分及等離子體與ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES測量的是光學(xué)光譜,ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。
元素分析范圍:3號(hào)鋰(Li)-92號(hào)鈾(U)
分析特點(diǎn):可以分析絕大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素;精確度高,檢出限可達(dá)ppb甚至ppt級(jí)別;每一種元素均有一種同位素的譜線,不受其他元素的譜線干擾,多元素測試時(shí)干擾少;可以進(jìn)行多元素同時(shí)測定;潔凈程度要求高,易被污染。
5.有機(jī)元素分析(EA)
有機(jī)元素分析儀是在純氧環(huán)境下相應(yīng)的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解,以測定有機(jī)物中的碳?xì)溲醯虻暮?。測試時(shí)一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。
分析元素:碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)
分析特點(diǎn):測試速度快,準(zhǔn)確性高;可以測試固體及液體樣品,主要適合有機(jī)化合物的測試。
除以上方法外,X射線光電子能譜儀(XPS)和俄歇電子能譜儀(AES)也是元素分析方法。另外原子吸收光譜(AAS)也可以進(jìn)行元素分析,其測試準(zhǔn)確性與ICP-OES相當(dāng),但是此方法一般是已知單元素的測試,隨著ICP-OES的發(fā)展,AAS應(yīng)用越來越受限。
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